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致力于成為全球實(shí)驗室領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)服務(wù)商低溫冷凍干燥機改變了過(guò)去干燥過(guò)程的繁瑣操作,防止了物料的污染,實(shí)現了干燥升華的自動(dòng)化,適用于中試或小批量生產(chǎn)。
新手在使用低溫冷凍干燥機前必須了解以下概念:
1.共晶溫度:
當溶液達到某一溫度或溫度區域時(shí),其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分完全相同,這時(shí)的溶液稱(chēng)為共晶溶液,這時(shí)的溫度或溫度區間稱(chēng)為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區,也稱(chēng)為完全固化溫度,它是產(chǎn)品在冷卻過(guò)程中從液態(tài)結束轉向固態(tài)的較高溫度。
溶液在凍結過(guò)程中,需過(guò)冷到冰點(diǎn)以下,形成過(guò)冷液體,其內部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開(kāi)始以純冰的形式結晶,同時(shí)放出結晶熱(如果有溫度探頭檢測,會(huì )見(jiàn)到溫度會(huì )上升),使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著(zhù)晶體的生長(cháng),溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部?jì)鼋Y,形成晶體結構。
2.塌陷溫度:
凍干時(shí),干燥層溫度上升到一定數值時(shí),物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結構,此結構與溫度有關(guān)。當蜂窩狀結構體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí),其剛性降低。當溫度達到某一臨界值時(shí),固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結構,空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨界溫度稱(chēng)為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
3.玻璃化轉變溫度:
凍干過(guò)程的玻璃化溫度指較大凍結 濃縮液的玻璃化轉變溫度。在無(wú)定型結構材料中,原子、離子或分子的排列是無(wú)規則的。因為在凍結過(guò)程中隨著(zhù)冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當達到一定濃度時(shí),剩余的水分不再結晶,此時(shí)的溶液達到較大凍結濃縮狀態(tài),對應的溫度稱(chēng)為較大凍結濃縮液的玻璃化轉變溫度。絕大部分制品是無(wú)定型結構,小部分制品是晶體結構,或者是混合結構。除了與制品配方有關(guān)外,何種結構,還與預凍溫度和速度有關(guān)。
在Tg’溫度下預凍,形成無(wú)定型結構;
在Tg’溫度以上,在Te溫度以下預凍,就形成了晶體結構。
晶體結構可以更快和更容易凍干,但穩定性稍差,溶解性稍差;
無(wú)定型結構凍干比較難,但穩定性好,溶解性好。
一般情況,塌陷溫度(Tc) > 比共晶點(diǎn)溫度(Te)> 玻璃化溫度Tg’。
多數情況下,塌陷溫度(Tc)要比玻璃化溫度Tg’高20K左右。
凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個(gè)溫度應設在制品的凝固溫度以下10至20℃左右。
該凝固溫度,主要取決于樣品凍干過(guò)程中需要固化的狀態(tài),是晶體結構還是無(wú)定型結構。
晶體結構,對應的溫度為T(mén)e;
無(wú)定型結構,對應的溫度是Tg。
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